1 應(yīng)用領(lǐng)域

適用于果脯、糖等樣品中總二氧化硫的測定。

2 技術(shù)指標(biāo)

l 測定下限：10.0 mg/kg

l 測定范圍：0～2000 mg/kg

l 精 密 度： 10％

3 所需試劑

l 去離子水或蒸餾水

l 二氧化硫試劑（一）、（二）、（三）、（四）

4 操作步驟

4.1 樣品制備

l 果脯樣品剪成小于0.5 cm見方的小塊，混勻，備用。（或按照GB 5009.34-2016中5.1條款規(guī)定執(zhí)行）

4.2 樣品蒸餾及滴定

l 稱取5 g均勻樣品（精確至0.01 g，取樣量可視含量高低而定），置于蒸餾瓶中，加入試劑（一）5 mL和約40 mL水。

l 取一干凈的100 mL玻璃提取瓶作為吸收瓶，向吸收瓶中加入10 mL試劑（二）和約20 mL水。

l 二氧化硫快速蒸餾提取儀水浴溫度達(dá)到90℃后，將蒸餾瓶和吸收瓶置于二氧化硫快速蒸餾提取儀中，按下圖接入，迅速打開開關(guān)，蒸餾20 min，使出氣管離開吸收瓶液面，用少量蒸餾水沖洗插入液面部分。同時做空白試驗。

l 蒸餾結(jié)束后，關(guān)閉開關(guān)。

l 取出吸收瓶，向吸收瓶中加入10 mL試劑（一），1 mL試劑（三），加水至60 mL刻線處，搖勻，準(zhǔn)備滴定。

l 用手持式微量滴定器吸入試劑(四)到1000微升刻線處，然后對吸收瓶中溶液進(jìn)行滴定,邊搖動吸收瓶邊滴加試劑（四）（必須一滴一滴加），滴到樣品溶液剛變?yōu)樗{(lán)色(30秒不退色)。記下所消耗(試劑四)體積V₁（毫升）。

l 用同樣方法滴定空白，記下所消耗(試劑四)體積V₀（毫升）。

4.3 結(jié)果計算

l 計算公式

式中：

試樣中二氧化硫總含量（以SO₂計），單位為克每千克（g/kg）或克每升（g/L）；

試劑瓶上標(biāo)記的試劑（四）的濃度，單位為摩爾每升（mol/L）；

滴定樣品消耗的試劑（四）的體積，單位為毫升（mL）；

空白試驗消耗的試劑（四）的體積，單位為毫升（mL）；

試樣質(zhì)量或體積，單位為克（g）或毫升（mL）。

5 結(jié)果判定

部分食品中二氧化硫國標(biāo)限量標(biāo)準(zhǔn)（GB 2760-2014）