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更新時(shí)間:2019-01-09 09:48:24
為確保COD氨氮總磷測(cè)定結(jié)果的準(zhǔn)確,樣品空白起了很大的作用
功能:
樣品空白可以在添加測(cè)試試劑之前抵消由樣品本身的飽和度或濁度引起的正誤差。
使用樣品空白對(duì)測(cè)試設(shè)備進(jìn)行歸零后,僅確定樣品與測(cè)試試劑之間反應(yīng)產(chǎn)生的顏色。由于樣品的背景顏色和濁度往往不同,因此通常使用樣品空白將儀器歸零。
例如,在與顯色反應(yīng)相同的條件下,顯色反應(yīng)采用相同量的樣品溶液,但不添加著色劑作為適合樣品基質(zhì)顏色的空白溶液,顯色劑它是無色的,未在樣品基質(zhì)中顯示顏色情況。
例如,當(dāng)用硫氰酸鹽測(cè)量鉬時(shí),通常將其用作不添加硫氰酸鹽的空白(其他操作不改變)以消除諸如Cr3+,Ni2+,Cu2+等有色離子的影響。
樣品空白與空白樣品不同
1. 兩者之間的采樣存在差異,一種是采取清潔水,另一種是采取待測(cè)樣品。
2. 兩者使用的分析方法不同:一種是使用參考分析方法,在分析過程中沒有添加研發(fā)者組件,另一種是由分析方法管理。
3. 校準(zhǔn)內(nèi)容是不同的:一種是校正樣品本身在特定波長下的吸收,另一種是校正試劑和待測(cè)組分以及純水中相應(yīng)的干擾組分。
分析工作場所的一般情況:
例如,我們將涵蓋空氣中有害物質(zhì)的檢測(cè)。
在檢測(cè)工作場所空氣中有害物質(zhì)的過程中,樣品空白中經(jīng)常會(huì)出現(xiàn)一些現(xiàn)象。
樣品空白測(cè)量結(jié)果基本上與實(shí)驗(yàn)室空白(試劑空白)一致。
其中一個(gè)采集的樣品空白與實(shí)驗(yàn)室空白(試劑空白)基本相同,其他判斷結(jié)果過大。
收集的所有采樣空白都很大。
如果發(fā)生現(xiàn)象2或3的現(xiàn)象時(shí),如果空白測(cè)量結(jié)果明顯過大,如果空白樣品高于樣品的測(cè)量值,則可能會(huì)污染空白樣品。
污染產(chǎn)生的原因:
1. 空氣收集器不受質(zhì)量驗(yàn)收,并且空氣收集器背景的值高,這影響測(cè)試結(jié)果。例如,用于收集諸如鈉的金屬元素的微孔膜可能含有大量的金屬,例如鈉。采樣后,可能存在空白樣品吸收高于樣品吸收結(jié)果的現(xiàn)象,因此檢測(cè)結(jié)果為負(fù)。
2. 空氣收集器未清洗,因此樣品的空值高于實(shí)驗(yàn)室空白。
3. 采樣過程不規(guī)范,導(dǎo)致樣本的樣本值異常。
4. 樣品運(yùn)輸和儲(chǔ)存不規(guī)范,導(dǎo)致樣品污染和樣品空白值高。例如,使用污染的樣品儲(chǔ)存盒運(yùn)輸,儲(chǔ)存樣品或無意打開樣品空白等,會(huì)影響樣品空白。
5. 樣品預(yù)處理,測(cè)量步驟不規(guī)范,實(shí)驗(yàn)室環(huán)境交叉污染等也會(huì)導(dǎo)致樣品空白污染。
應(yīng)對(duì)的方案:
樣品的空白值低于測(cè)定方法的檢測(cè)限,表明樣品在每個(gè)鏈路上未被污染。
如果樣本測(cè)量值大于檢測(cè)限且小于方法空白,則會(huì)對(duì)其進(jìn)行補(bǔ)償。
如果它大于方法的空白值,如果它甚至大于樣本值,則樣本被污染并且應(yīng)丟棄測(cè)試結(jié)果。
如何選擇樣品空白值
試劑空白的值需要小于所用測(cè)量方法檢測(cè)限的1/2,樣品空白也應(yīng)低于檢測(cè)限。
如果兩個(gè)樣本的空白值之間的差異很小,請(qǐng)選擇平均值或選擇較大的值。
如果兩個(gè)樣本的空白值之間的差異大于10%,則需要分析原因,但如果無法解釋,則需要重新采樣,因?yàn)椴蓸邮 ?/span>
空白樣本的含義
樣品的空白由樣品本身決定。即使在實(shí)驗(yàn)過程中未校正未吸收的蒸餾水,分析結(jié)果也會(huì)包含影響分析數(shù)據(jù)準(zhǔn)確性的誤差。
減少分析期間發(fā)生的錯(cuò)誤;
降低成本;
簡化分析過程。
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